乙酰苯胺的制备化学实验是什么

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今天小编来给大家针对这个乙酰苯胺的制备化学实验是什么的问题来进行一个介绍,毕竟当下也是有诸多的小伙伴对于乙酰苯胺的制备化学实验是什么这个问题非常的重视的,下面大家可以看下具体的详情

实验目的1.掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。

2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。

3.巩固重结晶的操作方法。

实验原理反应式:

芳胺的酰化在有机合成中的作用:

(1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。

(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。

(3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。

(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。

作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。

芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成

实验步骤及过程1.投料:

在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。

2.反应

将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出

3、分离提纯,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶,产量0.6~0.9g,熔点113~114℃(文献值114.3℃)。

注意事项(1)久置的苯胺易被氧化,故最好用新蒸的苯胺。

(2)加人锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色杂质。

(3)反应液冷却后,立即析出固体产物,粘在瓶壁上,不易处理。故应趁热在搅动下倒人冷水中,以除去过量的醋酸及未反应的苯胺。

急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。

眼睛接触:立即翻开上下眼眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。

食入:误服者给饮足量水,催吐。就医。

灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

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